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關(guān)于X射線粉末衍射儀法的理論詳解

更新時間:2015-07-23       點擊次數(shù):2676

    晶體的粉末X射線衍射圖的衍射峰的強度和對應(yīng)的衍射角是由晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)特性決定的。衍射峰對應(yīng)的衍射角取決于晶胞大小和形狀,以此可以對樣品組成進行定性物相分析;而你是否的強度取決于晶胞內(nèi)原子的類型及分布,這是利用X射線粉末衍射儀X射線衍射進行定量物相分析的基礎(chǔ)。

1、定性物相分析

   晶體的粉末X射線衍射圖譜上的各個衍射峰的強度和對應(yīng)的衍射角是由晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)決定的,通常衍射峰對應(yīng)的衍射角取決于晶胞的大小和形狀,而衍射峰的強度取決于晶胞內(nèi)原子的類型及分布,這是利用X射線衍射進行定量物相分析的基礎(chǔ)。定性物相分析的關(guān)鍵就是將獲得的位置樣品的衍射圖譜與已知化合物衍射圖譜(PDF卡片,粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會制定)進行一一比對,當(dāng)未知材料的圖譜滿足樣品衍射圖譜中能找到某組分物相應(yīng)該出現(xiàn)的各衍射峰和所有的衍射峰相對強度順序應(yīng)與已知組分物相的強度順序原則上保持一致(除薄膜等)兩個條件時,便可以確定樣品的組成部分。一般在檢索的過程中,普通的樣品采用哈那瓦特方法,懷疑具有擇優(yōu)取向的樣品采用芬克法進行。

2、定量物相分析

   定量物相分析方法的主要目的是確定了樣品的組成部分后來確定各組成部分的質(zhì)量分數(shù),可以采用的方法有:內(nèi)標(biāo)法、參考強度比法等,本實驗采用內(nèi)標(biāo)法進行測量。

3、關(guān)于頻譜的分析

   與德拜照相法頻譜是圓狀不同,粉末衍射儀法的頻譜是線狀的,這是與他們不同的實驗裝置結(jié)構(gòu)有關(guān)的,德拜照相法的入射X射線是半徑比較小的圓柱光線,所用的樣品時半徑只有0.5mm的小圓柱棒,所用樣品也有要求:試樣粉末尺寸大小要適中,試樣粉末不能存在應(yīng)力,當(dāng)X射線正照射上去時,形成的衍射頻譜是圓形的;而本實驗所用的方法X射線的范圍較廣,樣品表面是一個極近似平面,原理類似平面鏡反射,又由于晶面具有不連續(xù)性,所以出射光就是不連續(xù)的線狀光譜。

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